54568-12-6
中文名稱
5,6-二甲基嘧啶-4-胺
英文名稱
4-Pyrimidinamine, 5,6-dimethyl- (9CI)
CAS
54568-12-6
分子式
C6H9N3
分子量
123.16
MOL 文件
54568-12-6.mol
54568-12-6 結構式
基本信息
中文別名
5,6-二甲基-4-嘧啶胺5,6-二甲基嘧啶-4-胺
英文別名
5,6-dimethyl-4-pyrimidinamine5,6-Dimethylpyrimidin-4-amine
4-Pyrimidinamine, 5,6-dimethyl-
4-Pyrimidinamine, 5,6-dimethyl- (9CI)
5,6-dimethyl-4-pyrimidinamine(SALTDATA: FREE)
制備方法
方法1
67434-65-5
54568-12-6
以4-氯-5,6-二甲基嘧啶為原料合成5,6-二甲基嘧啶-4-胺的一般步驟：向4-氯-5,6-二甲基嘧啶（0.18 g，1.26 mmol）的無水甲苯（4 mL）溶液中依次加入叔丁氧基鈉（0.17 g，1.77 mmol）、Pd2(dba)3（0.12 g，0.13 mmol）、BINAP（0.24 g，0.38 mmol）和二苯甲酮亞胺（0.25 mL，1.51 mmol）。將反應混合物脫氣（通過三次抽真空/充氮循環(huán)），隨后加熱至80℃并攪拌1小時。反應完成后，將混合物冷卻至室溫，用乙醚（100 mL）稀釋，并通過硅藻土墊過濾。濾液經減壓濃縮，所得油狀物溶于四氫呋喃（20 mL）中，加入3 M鹽酸水溶液（0.63 mL，1.89 mmol）。混合物在室溫下攪拌3小時，隨后減壓濃縮，用飽和碳酸氫鈉水溶液中和，并用二氯甲烷（50 mL）稀釋。水相用二氯甲烷（2×50 mL）反萃取。合并有機相，通過相分離管分離并濃縮。殘余的橙色固體用乙醚多次研磨并干燥，得到目標產物5,6-二甲基嘧啶-4-胺（0.067 g，0.54 mmol，收率42%）。產物經1H NMR（400 MHz，CDCl3）表征：δ 8.38（s，1H），4.78（bs，1H），2.43（s，3H），2.08（s，3H）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2009/3997, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 21
[2] Chemische Berichte, 1901, vol. 34, p. 2813