100-39-0

54755-77-0

以溴化芐為原料合成Cbz-β-丙氨酸甲酯的一般步驟如下： 實(shí)施例22 STR94N-CBZ-β-丙氨酸甲酯的合成：按照實(shí)施例1步驟A所述的方法，由N-CBZ-β-丙氨酸（5g，22.4mmol）、甲醇和亞硫酰氯反應(yīng)制備，得到目標(biāo)化合物。 STR95的合成：在-78℃下，向攪拌的前一步驟的中間體（330mg）在THF（3mL）中的溶液中加入雙（三甲基甲硅烷基）氨化鉀（3mL，0.5M，在甲苯中），隨后加入六甲基磷酰胺（5mL）。將混合物緩慢升溫至室溫，形成澄清溶液后，再次冷卻至-78℃。向此溶液中加入另一份雙（三甲基甲硅烷基）氨化鉀（3mL，0.5M甲苯溶液）。在-78℃下反應(yīng)1小時(shí)后，向反應(yīng)混合物中加入芐基溴（193μL）。溶液在-78℃下繼續(xù)攪拌3小時(shí)，隨后倒入0.5N HCl中，用乙醚萃取三次。合并的有機(jī)層依次用水（5次）和鹽水洗滌，用硫酸鎂干燥后濃縮。通過制備薄層色譜（Pre-TLC，展開劑比例為己烷/乙酸乙酯=4/1）純化殘余物，得到目標(biāo)化合物（164mg，收率35%）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US5663171, 1997, A