55289-04-8
中文名稱
3-羥基-2-甲基苯氰
英文名稱
3-Hydroxy-2-methylbenzonitrile
CAS
55289-04-8
分子式
C8H7NO
分子量
133.15
MOL 文件
55289-04-8.mol
55289-04-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3-羥基-2-甲基苯氰3-羥基-2-甲基苯腈
3-羥基-2-甲基苯甲腈
英文別名
3-Hydroxy-2-methylbenzonitrileBenzonitrile, 3-hydroxy-2-methyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)110-111 °C
沸點(diǎn)263.4±28.0 °C(Predicted)
密度1.17±0.1 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)8.93±0.10(Predicted)
外觀Light yellow to yellow Solid
制備方法
方法1
77533-17-6
55289-04-8
一般步驟：制備3-羥基-2-甲基苯腈（化合物74）：將3-甲氧基-2-甲基苯甲腈（1g，6.79mmol）和四正丁基碘化銨（4.12g，17mmol）溶解于二氯甲烷（15mL）中，將溶液冷卻至-78℃并用氮?dú)獯祾摺Ｔ?78℃下，逐滴加入三氯化硼（1M的二氯甲烷溶液，17mL，17mmol），然后將混合物在-78℃下攪拌15分鐘，隨后升溫至室溫并繼續(xù)攪拌3小時(shí)。反應(yīng)完成后，用水淬滅反應(yīng)混合物，攪拌30分鐘，隨后在真空下濃縮。將含水殘余物用乙醚萃取，合并有機(jī)相并用清水洗滌5次，用硫酸鎂干燥，最后在真空下濃縮，得到3-羥基-2-甲基苯腈，為棕色固體，收率91%（826mg）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，CDCl3）確認(rèn)：δ 2.20（s，3H），7.10（m，1H），7.20（d，1H），10.10（s，1H）；LRMS APCI m/z 132 [M-H]-。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2006/160786, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 36-37