566205-01-4
566205-01-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3,5-二溴-6-溴-2-氨基吡嗪
3,5-二溴-6-氯-2-氨基吡嗪
2-氨基-3,5-二溴-6-氯吡嗪
3,5-DIBROMO-6-CHLOROPYRAZIN-2-AMINE
3,5-dibromo-6-chloro-2-aminopyrazine
2-Amino-3,5-dibromo-6-chloropyrazine
2-Pyrazinamine, 3,5-dibromo-6-chloro-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
33332-28-4
566205-01-4
合成實施例1 2-氨基-3,5-二溴-6-氯吡嗪（4）的制備：在0℃下，向2-氨基-6-氯吡嗪（3）（8.00g，61.8mmol）的乙腈（80mL）溶液中緩慢加入N-溴代琥珀酰亞胺（NBS）（27.5g，155mmol）。加畢，將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫并攪拌過夜（18小時）。反應(yīng)完成后，向混合物中加入水，用乙醚（3×80mL）萃取產(chǎn)物。合并有機相，依次用水（1×80mL）和飽和食鹽水（1×80mL）洗滌，然后用無水硫酸鈉干燥。過濾后，濾液減壓濃縮，所得殘余物通過硅膠柱色譜法純化（洗脫劑：正己烷/乙酸乙酯= 3/1，v/v），得到2-氨基-3,5-二溴-6-氯吡嗪（4）（16.8g，58.5mmol，收率94.7%）為黃色固體。TLC Rf = 0.31（展開劑：正己烷/乙酸乙酯= 4/1，v/v）；1H NMR（500MHz，CDCl3）δ 5.14（s，2H）；13C NMR（126MHz，CDCl3）δ 120.7, 122.0, 146.1, 151.0。
參考文獻：
[1] Patent: US2012/232272, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 18
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[5] Patent: WO2014/29732, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 88