57764-49-5
57764-49-5 結構式
基本信息
1,2-苯并異惡唑-3-羧酸乙酯
1,2-苯并異惡唑-3-甲酸乙酯
3-ethoxycarbonyl-1,2-benzisoxazole
ethyl 1,2-benzisoxazole-3-carboxylate
Ethyl1,2-Benzisoxazole-3-carboxylate>
Benzisoxazole-3-carboxylic acid ethyl ester
1,2-benzoxazole-3-carboxylic acid ethyl ester
1,2-BENZISOXAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID ETHYL ESTER
1,2-Benzisoxazole-3-carboxylic Acid Ethyl Ester 3-Ethoxycarbonyl-1,2-benzisoxazole
物理化學性質(zhì)
制備方法
651780-27-7
57764-49-5
在0℃及大氣壓下，將10%鈀碳催化劑（1.5g）和三乙胺（7.5g，82.4mmol）依次加入到6-溴苯并異惡唑-3-羧酸乙酯（20g，0.081mol）的乙醇（300ml）溶液中。隨后，對反應體系進行氮氣置換處理，通過抽真空除去氮氣并用氫氣置換，保持反應混合物在氫氣氛圍下反應1小時。反應完成后，再次通過抽真空除去氫氣并用氮氣置換，反應混合物經(jīng)硅藻土過濾以除去鈀碳催化劑。濾餅用乙醇（3×50mL）洗滌，合并濾液并濃縮。將濃縮后的殘余物溶解于二氯甲烷（200mL）中，所得溶液依次用水（4×50mL）洗滌，無水硫酸鈉干燥后蒸發(fā)溶劑，得到13.0g目標產(chǎn)物1,2-苯并異惡唑-3-羧酸乙酯，為黃色固體，收率96%。隨后，通過氫氧化鈉水溶液對酯基進行皂化反應，得到相應的羧酸產(chǎn)物1,2-苯并異惡唑-3-羧酸。最后，根據(jù)方法A將該羧酸與雙環(huán)堿進行偶聯(lián)反應。參考文獻：Angell, R.M.; Baldwin, I.R.; Bamborough, P.; Deboeck, N.M.; Longstaff, T.; Swanson, S. W004010995A1。
參考文獻：
[1] Patent: WO2005/63767, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 44-45
[2] Patent: WO2005/111038, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 66-67
[3] Patent: US2005/250808, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 40