57772-57-3
57772-57-3 結(jié)構(gòu)式
物理化學性質(zhì)
制備方法
394-31-0
57772-57-3
以2-氨基-5-羥基苯甲酸為原料合成5-羥基-2-碘苯甲酸的一般步驟：將2-氨基-5-羥基苯甲酸（1.99 g，1.33 mmol）溶于水（20 mL）中，然后緩慢加入濃鹽酸（10 mL）和亞硝酸鈉（NaNO2，1.08 g，45.6 mmol）。將反應混合物在0℃下攪拌30分鐘，進行重氮化反應。隨后，向反應體系中加入碘化鉀（KI，3.24 g，19.5 mmol）和水（5 mL）。將所得混合物在90℃下攪拌30分鐘，進行碘代反應。反應完成后，用乙酸乙酯萃取混合物，有機層依次用水洗滌，無水硫酸鎂（MgSO4）干燥，然后減壓濃縮。通過硅膠柱色譜法純化粗產(chǎn)物，得到5-羥基-2-碘苯甲酸（2.15 g，產(chǎn)率88%），為棕色固體，熔點為180℃。產(chǎn)物經(jīng)IR（KBr）分析顯示特征吸收峰：νmax= 3293, 1700, 1666, 1583, 1477, 1427, 1307, 1265, 1241, 1222, 1018, 933, 877, 827, 782 cm-1。1H NMR（500 MHz，DMSO-d6）數(shù)據(jù)：δ= 6.69（1H，d，J = 8.5 Hz），7.13（1H，s），7.71（1H，d，J = 8.5 Hz），9.9（1H，s）。13C NMR（DMSO-d6）數(shù)據(jù)：δ= 80.5, 117.8, 120.6, 137.9, 141.7, 157.8, 168.3。高分辨質(zhì)譜（HRMS，APCI）分析：C7H5O3I的[M + H]+計算值為264.9361，實測值為264.9377。
參考文獻：
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