63914-26-1

577967-81-8

以3,4-二甲氧基苯胺（4.70g，30.7mmol）為起始原料，將其溶于二氯甲烷（50ml）中，加入吡啶（8.0ml，3當(dāng)量），隨后緩慢滴加丙酰氯（3.5ml，40.5mmol）。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌1小時(shí)50分鐘。反應(yīng)完成后，將混合物倒入由水（200ml）和濃鹽酸（8ml）組成的混合液中。分離有機(jī)相和水相，水相用二氯甲烷萃取一次。合并有機(jī)相，用鹽水洗滌，硫酸鎂干燥，濃縮后得到6.89g油狀物，該油狀物在幾分鐘內(nèi)結(jié)晶。通過(guò)乙酸乙酯和庚烷混合溶劑重結(jié)晶，得到3.60g（49％收率）N-（3,4-二甲氧基苯基）丙酰胺，為深色晶體。將上述得到的N-（3,4-二甲氧基苯基）丙酰胺（2.1g，10.0mmol）與DMF（1.1ml，15mmol）混合，在室溫下緩慢滴加POCl3（6.5ml，70mmol）。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物在75℃下攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物倒入冰水（100ml）中，攪拌30分鐘后過(guò)濾。固體用甲苯和乙腈洗滌，得到1.60g（67％收率）2-氯-6,7-二甲氧基-3-甲基喹啉，為固體。按照通用方法（B），將所得2-氯-6,7-二甲氧基-3-甲基喹啉與1-環(huán)丙基哌嗪反應(yīng)，得到目標(biāo)化合物。1H NMR（DMSO-d6）δ0.83（m，2H），1.23（m，2H），2.42（s，3H），2.94（m，1H），3.40-4.50（m，8H），3.88（s，3H），3.91（s，3H），7.29（s，1H），7.48（br s，1H），8.12（br s，1H），11.24（br s，1H）; HPLC-MS：m/z 328（MH+）; Rt = 1.63分鐘。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2003/236259, 2003, A1. Location in patent: Page 51