5814-37-9
5814-37-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
乙基4-甲基-A,G-二氧代-苯丁酸甲酯
4-(4-甲基苯基)-2,4-二氧代丁酸乙酯
ethyl 2.4-dioxo-4-p-tolylbutanoate
Ethyl 4-methyl-α,γ-dioxobenzenebutanoate
Ethyl 4-Methyl-a,g-dioxo-benzenebutanoate
Benzenebutanoic acid, 4-methyl-α,γ-dioxo-, ethyl ester
Benzenebutanoic acid, 4-Methyl-.alpha.,.gaMMa.-dioxo-, ethyl ester
制備方法
122-00-9
95-92-1
5814-37-9
（1）在250毫升三頸燒瓶中，加入24克（0.348摩爾）乙醇鈉和200毫升無水甲苯，攪拌混合。隨后，在30分鐘內(nèi)緩慢滴加45.6克（0.34摩爾）4'-甲基苯乙酮，確保均勻混合。接著，加入51.0克（0.348摩爾）草酸二乙酯。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物加熱至50-60℃，并持續(xù)攪拌4小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，用5％稀鹽酸溶液洗滌，調(diào)節(jié)pH至適當(dāng)值。進(jìn)行液-液分離，收集甲苯層，并用無水硫酸鈉干燥30分鐘。過濾后，對(duì)濾液進(jìn)行減壓蒸餾以回收甲苯。殘余物用95％乙醇重結(jié)晶，得到中間體1（純度：99.1％）73.3克，產(chǎn)率為92％。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN108148003, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0144; 0145; 0150; 0151; 0156; 0157; 0162; 0163
[2] Synthetic Communications, 2013, vol. 43, # 1, p. 110 - 117
[3] European Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 45, # 11, p. 4720 - 4725
[4] Organic and Biomolecular Chemistry, 2009, vol. 7, # 20, p. 4248 - 4251
[5] Annales de Chimie (Cachan, France), 1938, vol. <11> 9, p. 447,491