60437-30-1
60437-30-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-芐基-4-羥基哌啶-4-甲酸甲酯
4-Piperidinecarboxylic acid, 4-hydroxy-1-(phenylmethyl)-, methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
67-56-1
6094-60-6
60437-30-1
實施例1A 1-芐基-4-羥基哌啶-4-羧酸甲酯的合成：將10.52 g (48.64 mmol) 1-芐基-4-羥基哌啶-4-甲腈溶解于60 mL濃鹽酸中。將反應(yīng)混合物在90°C下攪拌1小時。反應(yīng)完成后，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮反應(yīng)溶液，并在高真空下干燥。將所得殘余物溶解于150 mL甲醇和6 mL濃鹽酸的混合溶液中。向溶液中加入硫酸，隨后將混合物在50°C下攪拌1小時。反應(yīng)混合物冷卻后，用乙酸乙酯稀釋，并用飽和碳酸鈉溶液堿化。有機相用氯化鈉溶液洗滌，硫酸鈉干燥，最后通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮。獲得10.8 g (43.6 mmol, 90%產(chǎn)率)目標產(chǎn)物。產(chǎn)物通過LC-MS（方法4）分析：保留時間Rt = 2.08分鐘。質(zhì)譜（ESI正離子模式）：m/z = 250（[M + H]+）。1H NMR（400 MHz, DMSO-d6）數(shù)據(jù)：δ = 7.35-7.2（m, 5H）, 5.28（s, 1H）, 3.63（s, 3H）, 3.45（s, 2H）, 2.53-2.4（m, 2H, 部分被DMSO掩蔽）, 2.38-2.2（m, 2H）, 1.9-1.78（m, 2H）, 1.59（d, 2H）。
參考文獻：
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