138487-20-4

60753-14-2

以4-(3-吡啶基)-3-丁炔-1-醇為原料合成4-(3-吡啶基)-1-丁醇的一般步驟：將4-(3-吡啶基)-3-丁炔-1-醇（0.32 g，2.2 mmol）溶于EtOH（44 mL）中，通過裝有10% Pd/C催化劑的H-Cube?流動氫化反應(yīng)器進(jìn)行氫化反應(yīng)（流速：1.0 mL/min；壓力：1.0 bar；溫度：3.5°C）。反應(yīng)完成后，將輸出溶液濃縮至干，得到油狀殘余物（0.31 g）。通過常規(guī)硅膠快速色譜法（洗脫劑：CH2Cl2/MeOH，95:5）純化，得到純的4-(3-吡啶基)-1-丁醇（0.294 g，收率89%），為無色液體。Rf = 1.16 mm。MS（ESI）m/z：152 [M-H]-。1H NMR（DMSO-d6）δ：8.43（m，1H），8.38（dd，1H，J = 4.8, 1.5 Hz），7.61（dt，1H，J = 7.8, 2.1 Hz），7.30（dd，1H，J = 7.8, 4.8 Hz），4.37（t，1H，J = 5.2 Hz），3.41（q，2H，J = 5.2 Hz），2.59（t，2H，J = 7.7 Hz），1.64-1.55（m，2H），1.47-1.38（m，2H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 6, p. 2573 - 2590

[2] Patent: WO2014/144836, 2014, A2. Location in patent: Paragraph 0614; 0615

[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2001, vol. 11, # 8, p. 1077 - 1080