616224-38-5
616224-38-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-氨基-3-(甲基氨基)苯甲酸甲酯
Benzoic acid, 4-amino-3-(methylamino)-, methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
251643-13-7
616224-38-5
以3-(甲基氨基)-4-硝基苯甲酸甲酯為原料合成4-氨基-3-(甲基氨基)苯甲酸甲酯的一般步驟：在0℃下，將亞硫酸氫鈉水溶液（17.4g，100mmol，溶于80mL水）緩慢加入含有甲基-3-(甲基氨基)-4-硝基苯甲酸酯（855mg，4.75mmol）的四氫呋喃（70mL）和乙醇（30mL）混合溶液中。反應(yīng)液由橙色溶液轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬珣腋∫?。將反?yīng)混合物在室溫下攪拌2小時(shí)，期間懸浮液顏色由橙色逐漸變?yōu)辄S色。隨后，加入飽和碳酸氫鈉溶液（100mL），此時(shí)懸浮液進(jìn)一步變?yōu)闊o色。用乙酸乙酯（2×100mL）對(duì)反應(yīng)混合物進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，用鹽水（30mL）洗滌，無水硫酸鎂干燥。過濾后，濃縮有機(jī)相，并在高真空下干燥，得到4-氨基-3-(甲基氨基)苯甲酸甲酯（586mg，收率68%），產(chǎn)物為黃色油狀物。靜置10分鐘后，油狀物開始結(jié)晶。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，CDCl3）表征：δ 2.89（s，3H），3.37-3.81（m，2H），3.85（s，3H），6.67（d，J = 8.01Hz，1H），7.33（d，J = 1.37Hz，1H），7.44（dd，J = 8.11,1.66Hz，1H）。
參考文獻(xiàn)：
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