634468-96-5
中文名稱
4-(嘧啶-5-基)哌嗪-1-甲酸叔丁酯
英文名稱
tert-butyl 4-(pyriMidin-5-yl)piperazine-1-carboxylate
CAS
634468-96-5
分子式
C13H20N4O2
分子量
264.32
MOL 文件
634468-96-5.mol
634468-96-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
艾地那非雜質(zhì)634-(嘧啶-5-基)哌嗪-1-羧酸叔丁酯
4-(嘧啶-5-基)哌嗪-1-甲酸叔丁酯
英文別名
Nicotinamide Impurity 203tert-butyl 4-(pyriMidin-5-yl)piperazine-1-carboxylate
1-Piperazinecarboxylic acid, 4-(5-pyrimidinyl)-, 1,1-dimethylethyl ester
制備方法
方法1
4595-59-9
57260-71-6
634468-96-5
（1）4-(嘧啶-5-基)哌嗪-1-羧酸叔丁酯的制備：在100 mL茄形瓶中加入5-溴嘧啶（3.16 g，20 mmol）、N-BOC-哌嗪（3.72 g，20 mmol）、2,2'-雙（二苯基膦基）-1,1'-聯(lián)萘（BINAP，2.49 g，4 mmol）、碳酸銫（13.0 g，40 mmol）和三（二亞芐基丙酮）二鈀（Pd2(dba)3，1.83 g，2 mmol）。隨后加入甲苯（80 mL）作為溶劑。在氮氣氛圍保護下，將反應(yīng)混合物加熱至90℃并攪拌反應(yīng)12小時。反應(yīng)完成后，將混合物進行抽濾，濾液經(jīng)減壓濃縮除去溶劑。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法進行純化，洗脫劑比例為二氯甲烷:甲醇=50:1，最終得到4-(嘧啶-5-基)哌嗪-1-甲酸叔丁酯（3.1 g，產(chǎn)率58.7%）。
參考文獻：
[1] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, # 15, p. 2549 - 2552
[2] Patent: EP3091008, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0380; 0381
[3] Patent: US2005/176722, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 20