856897-86-4

639091-78-4

以化合物（CAS: 856897-86-4）為原料合成2-(BOC-氨基)-4-(氨甲基)吡啶的一般步驟如下：（b）制備4-氨基甲基哌啶-2-基]氨基甲酸叔丁酯；將硼氫化鈉（0.92 g，24 mmol）的水（25 mL）溶液加入到Pd/C漿液（10％，50％濕重）中，在攪拌下加入水（25 mL），然后快速滴加（4-疊氮基甲基吡啶-2-基）氨基甲酸叔丁酯（0.40 g，6.1 mmol；參見上述步驟（a））的THF（75 mL）溶液，反應(yīng)在冰浴冷卻下進(jìn)行。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌4小時(shí)，隨后緩慢加入硫酸氫鈉水溶液至酸性pH。反應(yīng)混合物通過Celite墊抽濾，并用水洗滌。合并的水層用乙酸乙酯洗滌，通過加入NaOH水溶液調(diào)節(jié)至堿性pH，并用乙酸乙酯（3×）萃取。合并的有機(jī)相用水洗滌，干燥（Na2SO4），過濾并減壓蒸發(fā)溶劑。粗產(chǎn)物（1.1 g，收率85％）經(jīng)結(jié)晶后無需進(jìn)一步純化即可使用。1H NMR（300 MHz，CDCl3）δ 10.06（m，1H），8.55（m，1H），7.94（m，1H），6.88（m，1H），3.83（bs，2H），1.50（s，9H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2005/75424, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 108

[2] Patent: WO2005/58826, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 99-100