64113-86-6
64113-86-6 結構式
基本信息
5-甲基-2-硝基苯甲腈
2-硝基-5-甲基苯甲腈
5-METHYL-2-NITROBENZONITRILE ISO 9001：2015 REACH
Cyclohepta[c]pyrazole-3-carboxylicacid,2,4,5,6,7,11-hexahydro-,ethylester
物理化學性質
制備方法
4315-12-2
64113-86-6
在20分鐘內(nèi)，通過注射器將三氯氧化磷（16.96 mL，1.1當量）緩慢加入5-甲基-2-硝基苯甲酰胺（29.8 g，0.165 mol）的N,N-二甲基甲酰胺（329.6 mL）溶液中。將反應混合物在25℃下攪拌40分鐘，隨后加熱至100℃并繼續(xù)攪拌15分鐘。反應完成后，將混合物緩慢倒入冰（750 g）中，并用氨水（75 mL）調節(jié)水溶液的pH至9-10。用乙酸乙酯（1000 mL，隨后2×600 mL）萃取水層。合并有機層，用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，得到黃色固體2-硝基-5-甲基苯甲腈（25.7 g，收率96%），無需進一步純化即可用于后續(xù)反應。產(chǎn)物的純度通過1H NMR確認：1H NMR (CDCl3) δ 2.54 (s, 3H, CH3), 7.59 (d, J = 8.4 Hz, 1H, Ar-H), 7.71 (s, 1H, Ar-H), 8.24 (d, J = 8.4 Hz, 1H, Ar-H)。
參考文獻：
[1] Patent: US2004/92739, 2004, A1. Location in patent: Page 4
[2] Patent: US2009/253719, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 19-20
[3] Tetrahedron, 1994, vol. 50, # 18, p. 5515 - 5525
[4] Medicinal Chemistry Research, 1999, vol. 9, # 3, p. 176 - 185
[5] Patent: US2010/260825, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 4