6552-63-2
6552-63-2 結構式
基本信息
1-(4-CHLOROPHENYL)-3-(4-METHOXYPHENYL)PROP-2-EN-1-ONE
2-Propen-1-one, 1-(4-chlorophenyl)-3-(4-methoxyphenyl)-
制備方法
99-91-2
123-11-5
6552-63-2
以對氯苯乙酮和對甲氧基苯甲醛為原料合成1-(4-氯苯基)-3-(4-甲氧基苯基)-2-丙烯-1-酮的一般步驟如下：將金屬鈉（0.01g，0.4mmol）切成薄片，在冰浴條件下緩慢加入無水甲醇（15mL）中，制備新鮮的甲醇鈉/甲醇溶液，直至不再產生氣體。隨后，將4-甲氧基苯甲醛（1.36g，10.0mmol）加入到新鮮制備并冷卻的甲醇鈉/甲醇溶液（15mL）中，然后緩慢滴加10.0mmol的對氯苯乙酮。將反應混合物在室溫下攪拌2-8小時（對于含有萘基或其他大位阻基團的底物，反應時間延長至36-54小時）。反應進程通過薄層色譜（TLC）進行監(jiān)測。反應完成后，向混合物中加入水（20mL）和乙酸乙酯（75mL，分三次加入，每次25mL）。分離有機相，水相用乙酸乙酯萃取三次。合并有機相，用飽和食鹽水洗滌三次，無水硫酸鈉干燥。粗產物通過硅膠柱色譜法純化，以乙酸乙酯/己烷混合溶劑作為洗脫劑，得到純的α,β-不飽和羰基化合物（1-(4-氯苯基)-3-(4-甲氧基苯基)-2-丙烯-1-酮）。
參考文獻：
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