67496-29-1
67496-29-1 結(jié)構(gòu)式
制備方法
65417-74-5
67496-29-1
以化合物（CAS: 65417-74-5）為原料合成(6-溴-苯并[d][1,3]二氧雜環(huán)戊烯-5-基)甲胺的一般步驟：向羥胺（7 mmol，1當(dāng)量）的四氫呋喃（THF，80 mL）溶液中加入鹽酸（2 N，35.3 mL；70.7 mmol，10當(dāng)量），隨后加入鋅粉（4.62 g，70.7 mmol，10當(dāng)量）。將反應(yīng)混合物在回流條件下劇烈攪拌直至反應(yīng)完全。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，通過硅藻土墊過濾，并在減壓下濃縮以除去THF。用乙酸乙酯（EtOAc，30 mL）萃取水層，隨后通過加入飽和氨水溶液將水層的pH調(diào)節(jié)至>10，再用乙酸乙酯（3×30 mL）萃取。合并有機層，用無水碳酸鉀（K2CO3）干燥，過濾并蒸發(fā)溶劑，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過硅膠快速柱色譜法純化（洗脫液：乙酸乙酯/2%三乙胺），得到2-溴-4,5-二甲氧基芐胺（7）（1.43 g，收率83%）為白色粉末。1H NMR（300 MHz, CDCl3）δ (ppm): 6.98 (s, 1H), 6.89 (s, 1H), 3.85-3.81 (m, 8H). 13C NMR（75 MHz, CDCl3）δ (ppm): 148.5, 148.4, 134.2, 115.6, 113.2, 112.0, 56.2, 56.0, 46.6.
參考文獻(xiàn)：
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