676273-39-5
676273-39-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1H-Indole-5-carbonitrile, 3-iodo-1-[(4-methylphenyl)sulfonyl]-
制備方法
1092114-59-4
98-59-9
676273-39-5
化合物69b的制備：3-碘-1-甲苯磺酰基-1H-吲哚-5-甲腈。將3-碘-1H-吲哚-5-甲腈（2g，7.40mmol）溶于DMF（20mL）中，于0℃下分批加入60％NaH（538mg，22.38mmol），反應(yīng)混合物在室溫下攪拌10分鐘。隨后，在0℃下向反應(yīng)混合物中滴加對(duì)甲苯磺酰氯（2.2g，11.19mmol）的DMF（4mL）溶液，繼續(xù)在室溫下攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后，用冰水（20mL）淬滅反應(yīng)。過(guò)濾所得懸浮液，固體用水（10mL）洗滌并干燥。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜法純化（洗脫液：20％乙酸乙酯的石油醚溶液），得到3-碘-1-甲苯磺酰基-1H-吲哚-5-甲腈（3.0g，95.5％），為褐色固體。1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ8.30（s，1H），8.13（d，J = 8.8Hz，1H），7.98（d，J = 8.4Hz，2H），7.87-7.81（m，2H），7.43（d，J = 8.0Hz，2H），2.32（s，3H）。
參考文獻(xiàn)：
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