74650-73-0
中文名稱
2-氯-5-甲氧基氰吡啶
英文名稱
2-Chloro-5-Methoxynicotinonitrile
CAS
74650-73-0
分子式
C7H5ClN2O
分子量
168.58
MOL 文件
74650-73-0.mol
74650-73-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-氯-5-甲氧基煙腈2-氯-5-甲氧基氰吡啶
2-氯-5-甲氧基吡啶-3-甲腈
英文別名
2-Chloro-5-Methoxynicotinonitrile2-chloro-5-methoxy-3-Pyridinecarbonitrile
2-chloro-5-methoxypyridine-3-carbonitrile
3-Pyridinecarbonitrile, 2-chloro-5-methoxy-
制備方法
方法1
74650-72-9
791-28-6
74650-73-0
（E）2-氯-5-甲氧基煙腈的制備：在氮?dú)夥諊?，向一個(gè)經(jīng)火焰干燥的燒瓶中加入三苯基氧化膦（12.0 g，0.04 mol）和二氯甲烷（50 mL），將混合物冷卻至0°C-4°C。隨后，逐滴加入三氟甲磺酸酐（6.75 mL，0.04 mol）的二氯甲烷（80 mL）溶液。滴加完畢后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)混合物15分鐘。接著，在15分鐘內(nèi)分批加入2-氯-5-甲氧基煙酰胺（8.0 g，0.04 mol）。將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫并攪拌過(guò)夜。反應(yīng)完成后，將混合物倒入飽和碳酸鈉溶液中，并用氯仿（2×）萃取。合并有機(jī)相，濃縮后，將殘余物通過(guò)硅膠柱色譜純化，以氯仿為洗脫劑，得到6.2 g（產(chǎn)率86%）的2-氯-5-甲氧基煙腈。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（CDCl3）表征：δ 3.9（3H，s），7.5（1H，d，J = 3 Hz），8.3（1H，d，J = 3 Hz）；紅外光譜（nujol）：2250 cm-1。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US4329351, 1982, A
[2] Patent: US4374140, 1983, A