74960-46-6
中文名稱
3-氯-1H-吲哚-2-甲腈
英文名稱
3-Chloro-1H-indole-2-carbonitrile
CAS
74960-46-6
分子式
C9H5ClN2
分子量
176.6
MOL 文件
74960-46-6.mol
74960-46-6 結(jié)構(gòu)式
制備方法
方法1
942433-61-6
74960-46-6
以3-氯-1H-吲哚-2-羧酸酰胺（28.05 g，144 mmol）為原料，與三氯氧磷（67.36 mL，722 mmol）在氯仿（525 mL）中混合，回流反應(yīng)3小時。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物冷卻至20℃，緩慢倒入預(yù)先準(zhǔn)備的40 mL 37%鹽酸和1000 g冰的混合物中，繼續(xù)攪拌2小時。隨后，分離有機層，水相用氯仿（500 mL）萃取。合并有機層，依次用水和飽和碳酸鈉溶液洗滌，無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮。將濃縮后的殘余物溶于2-丙醇和水的1:1混合溶劑中，進(jìn)行結(jié)晶，最終得到3-氯-1H-吲哚-2-甲腈（20.89 g，收率82.1%）。熔點：150-154℃。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2012/59776, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 38
[2] Patent: US2013/217702, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0116