75115-28-5
中文名稱
3-(芐氨基)-4-氨基吡啶
英文名稱
3,4-Pyridinediamine,N3-(phenylmethyl)-
CAS
75115-28-5
分子式
C12H13N3
分子量
199.25
MOL 文件
75115-28-5.mol
75115-28-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3-(芐氨基)-4-氨基吡啶 英文別名
N-BENZYLPYRIDINE-3,4-DIAMINE3-Benzylpyridine-3,4-diaMine
N3-Benzylpyridine-3,4-diaMine
3-(Benzylamino)-4-aminopyridine
N3-(Phenylmethyl)-3,4-pyridinediamine
3,4-Pyridinediamine,N3-(phenylmethyl)-
3,4-Pyridinediamine,N3-(phenylmethyl)- ISO 9001：2015 REACH
所屬類別
醫(yī)藥中間體：氨基吡啶物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)169-171 °C(Solv: ethanol (64-17-5))
沸點(diǎn)407.2±35.0 °C(Predicted)
密度1.206±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature
酸度系數(shù)(pKa)9.19±0.18(Predicted)
制備方法
方法1
13534-98-0
100-46-9
75115-28-5
一般步驟： 步驟1：在氬氣保護(hù)下，向裝有磁力攪拌棒的Schlenk瓶中加入4-氨基-3-溴吡啶（1.0當(dāng)量）和BrettPhos G1預(yù)催化劑（6 mol%）。用聚四氟乙烯螺旋蓋密封反應(yīng)瓶，進(jìn)行三次抽真空-氬氣回填循環(huán)。通過注射器加入芐胺（1.0至1.5當(dāng)量），隨后加入LiHMDS（1M THF溶液，2.5當(dāng)量）。若芐胺為固體，則與催化劑一同加入。將反應(yīng)混合物于40℃下攪拌4-18小時(shí)，通過LC/MS監(jiān)測(cè)反應(yīng)直至4-氨基-3-溴吡啶完全轉(zhuǎn)化。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，用二氯甲烷稀釋，并轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，加入水進(jìn)行分層。分離有機(jī)相，水相用二氯甲烷萃取兩次。合并有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥。減壓濃縮除去溶劑，得到粗產(chǎn)物3-(芐氨基)-4-氨基吡啶。
參考文獻(xiàn)：
[1] Tetrahedron Letters, 2016, vol. 57, # 25, p. 2708 - 2712