75279-60-6
中文名稱
6-氯-2-吡啶乙腈
英文名稱
(6-Chloro-pyridin-2-yl)-acetonitrile
CAS
75279-60-6
分子式
C7H5ClN2
分子量
152.58
MOL 文件
75279-60-6.mol
更新日期
2023/09/05 09:28:25
75279-60-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
6-氯-2-吡啶乙腈(6-氯-吡啶-2-基)-乙腈
2-(6-氯吡啶-2-基)乙腈
英文別名
6-Chloro-2-pyridineacetonitrile2-Pyridineacetonitrile, 6-chloro-
2-(6-chloropyridin-2-yl)acetonitrile
(6-Chloro-pyridin-2-yl)-acetonitrile
2-(6-chloro-2-pyridinyl)acetonitrile
物理化學性質(zhì)
沸點270.7±25.0 °C(Predicted)
密度1.262±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Inert atmosphere,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)-1.57±0.10(Predicted)
外觀Off-white to light yellow Solid
制備方法
方法1
2402-78-0
75-05-8
75279-60-6
在氬氣保護下，將乙腈（2.77 mL）溶于四氫呋喃（80 mL）中，冷卻至-78℃。緩慢滴加正丁基鋰的己烷溶液（1.6 M，29.6 mL），并在-78℃下攪拌反應混合物1小時。隨后，在相同溫度下，滴加2,6-二氯吡啶（2.0 g）的四氫呋喃（10 mL）溶液，繼續(xù)在-78℃下攪拌2小時。反應完成后，讓混合物緩慢升溫至室溫。向反應混合物中加入水，用乙酸乙酯進行萃取。合并有機相，依次用水和飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥。減壓濃縮除去溶劑，所得粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法（洗脫劑：乙酸乙酯/己烷）純化，得到6-氯-2-吡啶乙腈（1.91 g）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（300 MHz, CDCl3）表征：δ 3.93（2H, s），7.33（1H, dd, J = 8.1, 0.6 Hz），7.43（1H, dd, J = 7.5, 0.6 Hz），7.73（1H, t, J = 7.8 Hz）。
參考文獻：
[1] Synlett, 2000, # 10, p. 1488 - 1490
[2] Patent: EP2818473, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0676