880-87-5

76842-70-1

以5,7-二甲氧基茚酮為原料合成7-羥基-5-甲氧基-2,3-二氫-1H-茚-1-酮的一般步驟：在0℃下，向5,7-二甲氧基茚酮（10.3 g，54 mmol）的二氯甲烷（100 mL）溶液中緩慢加入1 M的三氯化硼（BCl3）溶液（102 mL，102 mmol）。保持反應體系在0℃下，將所得溶液攪拌2.5小時。隨后，將反應混合物緩慢升溫至室溫，并繼續(xù)攪拌2.5小時。反應完成后，將混合物小心倒入冰（100 g）中淬滅反應。用二氯甲烷萃取水層，合并有機相后，通過減壓蒸餾除去溶劑，得到7-羥基-5-甲氧基-2,3-二氫-1H-茚-1-酮（9.3 g，52 mmol），收率為96%。產物經核磁共振氫譜（1H NMR，CDCl3）確認：δ 2.7（t，2H），3.1（t，2H），3.9（s，3H），6.3（m，1H），6.5（m，1H），9.2（bs，1H）；質譜（MS，ES）顯示分子離子峰m/z 179（M + 1）+。

參考文獻：

[1] Chemistry - An Asian Journal, 2015, vol. 10, # 4, p. 1050 - 1064

[2] Tetrahedron Letters, 1980, vol. 21, # 37, p. 3603 - 3606

[3] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1982, p. 1477 - 1484

[4] Patent: WO2004/11446, 2004, A1. Location in patent: Page 73