77206-97-4
77206-97-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-硝基-5-氟苯甲酰胺
Benzamide, 5-fluoro-2-nitro-
5-fluoro-2-nitrobenzamide5-fluoro-2-nitrobenzamide
制備方法
394-02-5
77206-97-4
以5-氟-2-硝基苯甲酰氯為原料合成5-氟-2-硝基苯甲酰胺的一般步驟：在0℃及氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將草酰氯（1.83g，14.4mmol）的無(wú)水四氫呋喃（THF，3mL）溶液緩慢滴加至市售5-氟-2-硝基苯甲酸（1.78g，9.62mmol）和N,N-二甲基甲酰胺（DMF，40mg）的無(wú)水THF（10mL）溶液中。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌1.5小時(shí)后，通過(guò)真空蒸發(fā)除去溶劑，得到黃色油狀物5-氟-2-硝基苯甲酰氯（2.13g）。隨后，在室溫下將5-氟-2-硝基苯甲酰氯（1.53g）的無(wú)水THF（9mL）溶液緩慢加入預(yù)冷的35%氨水（30mL）中。反應(yīng)混合物攪拌45分鐘后，加入二氯甲烷（50mL）進(jìn)行萃取。分離有機(jī)層，水層再用二氯甲烷（50mL）萃取一次。合并的有機(jī)相用飽和氯化銨水溶液（1×50mL）洗滌，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥后過(guò)濾，濾液真空濃縮至干，得到5-氟-2-硝基苯甲酰胺（1.04g，收率75%，液相色譜純度>95%）。質(zhì)譜分析：[M+H]+=185。
參考文獻(xiàn)：
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