77415-72-6

77415-55-5

以2,7-二芐基-2,7-二氮雜螺[4.4]壬烷（按J. Org. Chem., 1981, 46, 2757-2764所述方法制備；1.8 g，5.9 mmol）為原料，將其溶于含30% HBr的乙酸溶液（50 mL）中。反應(yīng)混合物在100℃下加熱回流12小時。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，隨后在減壓下濃縮至干，得到脫芐基化產(chǎn)物2,7-二氮雜螺[4.4]壬烷二氫溴酸鹽（1.4 g，收率82%，基于二氫溴酸鹽計算），產(chǎn)物為淺棕色固體。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（400 MHz, CD3OD）確認(rèn)：δ 3.51-3.44（m, 8H），2.30-2.12（m, 4H）；13C NMR（400 MHz, CDCl3）確認(rèn)：δ 53.7（CH2），49.9（C），46.3（CH2），35.6（CH2）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2006/19985, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 26