77862-95-4
中文名稱
1H-咪唑并[4,5-B]吡啶-6-甲酸甲酯
英文名稱
1H-IMidazo[4,5-b]pyridine-6-carboxylic acid, Methyl ester
CAS
77862-95-4
分子式
C8H7N3O2
分子量
177.16
MOL 文件
77862-95-4.mol
77862-95-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
1H-咪唑并4,5-B吡啶-6-羧酸甲酯1H-咪唑并[4,5-B]吡啶-6-甲酸甲酯
英文別名
ethyl 3H-imidazo[4,5-b]pyridine-6-carboxylateMethyl 1H-iMidazo[4,5-b]pyridine-6-carboxylate
3H-Imidazo[4,5-b]pyridine-6-carboxylic acid, methyl ester
1H-IMidazo[4,5-b]pyridine-6-carboxylic acid, Methyl ester
制備方法
方法1
64-18-6
104685-76-9
77862-95-4
步驟2：將步驟1制得的5,6-二氨基煙酸甲酯（1.69 g，10.12 mmol）、甲酸（0.5 mL）與原甲酸三乙酯（25 mL）的混合溶液于90℃攪拌反應(yīng)2.5小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，過濾收集析出的固體，干燥后得到3H-咪唑并[4,5-b]吡啶-6-甲酸甲酯（588 mg，收率33%），為乳白色固體，無需進(jìn)一步純化。濾液經(jīng)減壓濃縮后，殘余物通過硅膠快速柱色譜純化，洗脫劑為二氯甲烷至含10%甲醇的二氯甲烷溶液梯度洗脫，得到額外的3H-咪唑并[4,5-b]吡啶-6-甲酸甲酯（550 mg，收率31%），呈奶油色固體。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（300 MHz，DMSO-d6）δ 13.33（br s，1H），8.95（d，J = 1.5 Hz，1H），8.64（s，1H），8.50（d，J = 1.5 Hz，1H），3.91（s，3H）及LCMS（ESI）m/z 178（M + H）+確認(rèn)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: EP2766359, 2016, B1. Location in patent: Paragraph 0585