16273-37-3

80051-04-3

一般步驟：制備實(shí)施例23（R）-（-）-1-（3'-氯苯基）-1,2-乙二醇STR126。向氫化鋁鋰（3.26 g）的四氫呋喃（100 mL）懸浮液中加入（R）-3'-氯代扁桃酸（5.0 g，購(gòu)自Nittou Chemical Industry），將混合物加熱回流2小時(shí)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)溶液用冰浴冷卻，緩慢加入氨水以淬滅過(guò)量的氫化鋁鋰，隨后過(guò)濾除去不溶性沉淀。濾液用乙酸乙酯（100 mL×3）萃取，合并有機(jī)相并用飽和氯化鈉水溶液（50 mL）洗滌。有機(jī)層用無(wú)水硫酸鎂干燥，減壓濃縮除去溶劑。殘余物通過(guò)硅膠柱色譜純化，以乙酸乙酯/己烷（1:1，v/v）為洗脫劑，得到(R)-1-(3-氯苯基)-1,2-乙二醇3.83 g（產(chǎn)率=83%），為淺黃色油狀物。[α]D26 = -52.9°（c 1.14，CHCl3）；1H NMR（CDCl3, 400 MHz）δ 2.11（br t, J = 4.9 Hz, 1H, 與氧化氘交換），2.66（br d, J = 3.4 Hz, 1H, 與氧化氘交換），3.64（ddd, J = 3.9 Hz, 7.8 Hz, 11.7 Hz, 1H），3.78（ddd, J = 3.4 Hz, 6.8 Hz, 10.7 Hz, 1H），4.75-4.88（m, 1H），7.20-7.36（m, 3H），7.39（s, 1H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US6130243, 2000, A

[2] Patent: US6642395, 2003, B1. Location in patent: Page/Page column 17