80407-64-3
中文名稱
3,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲醛
英文名稱
3,4-bis(2-Methoxyethoxy)benzaldehyde
CAS
80407-64-3
分子式
C13H18O5
分子量
254.28
MOL 文件
80407-64-3.mol
80407-64-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
厄洛替尼雜質(zhì)603,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲醛
埃羅替尼中間體3,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲醛
英文別名
Erlotinib Impurity 603,4-bis(2-Methoxyethoxy)benzaldehyde
Benzaldehyde, 3,4-bis(2-methoxyethoxy)-
所屬類別
醫(yī)藥中間體：原料藥中間體物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)380.1±42.0 °C(Predicted)
密度1.115±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
制備方法
方法1
627-42-9
139-85-5
80407-64-3
以2-氯乙基甲基醚和3,4-二羥基苯甲醛為原料合成3,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲醛的一般步驟：將121g（1當(dāng)量）3,4-二羥基苯甲醛溶于1200ml二甲基甲酰胺（DMF）中，攪拌至形成澄清溶液；依次加入323g（4當(dāng)量）2-氯乙基甲基醚，944g（8當(dāng)量）無水碳酸鉀和23.6g四丁基溴化銨；用氮?dú)獯祾叻磻?yīng)體系三次，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將反應(yīng)混合物加熱至105?110°C，反應(yīng)13?14小時(shí)；反應(yīng)完成后，過濾反應(yīng)混合物，用二氯甲烷（DCM）沖洗濾餅直至濾液無色；合并濾液，減壓濃縮至無餾分蒸出；向濃縮后的殘余物中加入DCM，冷卻至室溫，依次用3N氫氧化鉀溶液、水和鹽水洗滌，有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮至45℃，得到210g油狀產(chǎn)物3,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯甲醛，產(chǎn)率為96.4%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN105566233, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0015; 0052
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[3] Patent: US2012/184548, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 23; 24