81764-16-1
81764-16-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-氯-8-氨基喹啉
4-Chloro-8-quinolylaMine
4-Chloro-8-aminoquinoline
8-Amino-4-chloroquinoline
8-Quinolinamine, 4-chloro-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
23833-99-0
81764-16-1
通用方法：將4-氯-8-硝基喹啉（90 mg，0.292 mmol）溶于乙醇（2 mL）中，依次加入鐵粉（163 mg，2.92 mmol）和氯化銨（127 mg，2.33 mmol）。將反應(yīng)混合物加熱回流2小時。反應(yīng)完成后，通過硅藻土過濾反應(yīng)混合物，并用10%甲醇的氯仿溶液洗滌硅藻土床。濾液依次用飽和碳酸氫鈉水溶液和純水洗滌。分離有機(jī)層，經(jīng)無水硫酸鈉干燥后過濾，濃縮得到70 mg目標(biāo)產(chǎn)物4-氯-8-氨基喹啉。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（300 MHz，DMSO-d6）和質(zhì)譜（MS）確認(rèn)。 4-氯-8-氨基喹啉的合成：按照上述通用方法，使用4-氯-8-硝基喹啉（250 mg，1.20 mmol）、氯化銨（513 mg，9.60 mmol）、鐵粉（671 mg，12.0 mmol）的乙醇（6 mL）和水（3 mL）混合溶液，反應(yīng)得到200 mg目標(biāo)產(chǎn)物。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400 MHz，CDCl3）和質(zhì)譜（MS）確認(rèn)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Dalton Transactions, 2012, vol. 41, # 38, p. 11776 - 11782
[2] Journal of the American Chemical Society, 1947, vol. 69, p. 303,306
[3] Journal of the American Chemical Society, 1946, vol. 68, p. 1524,1526
[4] Patent: US2013/210844, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0322; 0517; 0518