81937-39-5
中文名稱
二乙基 2-(1-(4-乙酰胺基苯基)-1-氧代丙-2-基)丙二酸酯
英文名稱
diethyl 2-(1-(4-acetaMidophenyl)-1-oxopropan-2-yl)Malonate
CAS
81937-39-5
分子式
C18H23NO6
分子量
349.38
MOL 文件
81937-39-5.mol
81937-39-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
左西孟旦雜質(zhì)53左西孟旦中間體雜質(zhì)8
2-(1-(4-乙酰氨基苯基)-1-氧丙烷-2-基)丙二酸二乙酯
2-(1-(4-乙酰氨基苯基)-1-氧代丙烷-2-基)丙二酸二乙酯
二乙基 2-(1-(4-乙酰胺基苯基)-1-氧代丙-2-基)丙二酸酯
英文別名
Granisetron3Levosimendan Impurity 53
Granisetron Impurity 5 HCl
diethyl 2-(1-(4-acetaMidophenyl)-1-oxopropan-2-yl)Malonate
Propanedioic acid, 2-[2-[4-(acetylamino)phenyl]-1-methyl-2-oxoethyl]-, 1,3-diethyl ester
所屬類別
有機(jī)原料：羧酸類化合物及衍生物制備方法
方法1
81112-08-5
105-53-3
81937-39-5
實(shí)施例A29: 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將丙二酸二乙酯(0.16 mol)緩慢滴加至含有氫化鈉(7.631 g, 0.159 mol)的無(wú)水二甲基甲酰胺(90 mL)懸浮液中。將反應(yīng)混合物加熱至50℃并維持90分鐘。隨后，向反應(yīng)體系中加入1-(4-乙酰氨基苯基)-2-氯-1-丙酮(37.462 g, 0.166 mol)，并將溫度升至80℃繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻并倒入冰水(1 L)中，用飽和氯化鈉溶液洗滌，隨后用乙酸乙酯進(jìn)行充分萃取。合并有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾后經(jīng)活性炭處理，最后在減壓下濃縮。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜法純化，得到無(wú)色油狀產(chǎn)物45.0 g，收率80%，Rf值為0.7(El:EE)。IR(KBr)顯示吸收峰位于1747, 1732, 1676 cm^-1(CO)。質(zhì)譜分析顯示分子離子峰M+為349。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US7230001, 2007, B1. Location in patent: Page/Page column 87
[2] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1988, vol. 25, # 6, p. 1689 - 1695