82683-51-0
中文名稱
螺[2.5]癸烷-6,8-二酮
英文名稱
SPIRO[4.5]DECANE-7,9-DIONE
CAS
82683-51-0
分子式
C10H14O2
分子量
166.22
MOL 文件
82683-51-0.mol
更新日期
2024/12/18 22:03:33
82683-51-0 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)136 °C
沸點(diǎn)314.0±25.0 °C(Predicted)
密度1.10±0.1 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)9.40±0.20(Predicted)
制備方法
方法1
933-02-8
105-53-3
82683-51-0
一般步驟：將1-亞環(huán)戊二烯丙-2-酮（1g，9.4mmol）和丙二酸二乙酯（1.75g，11mmol）的混合物緩慢滴加到由金屬鈉（0.25g，11mmol）溶解于甲醇（3mL）中制備的甲醇鈉溶液中。反應(yīng)混合物在回流條件下加熱2小時(shí)。隨后，向反應(yīng)體系中加入氫氧化鋇（11.23g，73mmol）溶于100mL水的熱溶液，繼續(xù)回流24小時(shí)。反應(yīng)完成后，用稀鹽酸中和至pH6，趁熱過濾。濾液冷卻后，用稀鹽酸酸化至pH1，再次回流15分鐘，趁熱過濾并冷卻。析出的固體經(jīng)過濾、水洗并干燥，得到0.87g（產(chǎn)率56%）的螺[4.5]癸烷-7,9-二酮。
參考文獻(xiàn)：
[1] Helvetica Chimica Acta, 2001, vol. 84, # 7, p. 2071 - 2088
[2] Patent: WO2012/52451, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 48
[3] Patent: WO2015/101928, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 115; 116