827586-90-3
827586-90-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-amino-3-(trifluoromethoxy)pyridine
3-TrifluoroMethoxy-pyridin-4-ylaMine
4-Pyridinamine, 3-(trifluoromethoxy)-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
1221171-79-4
827586-90-3
以2-氯-3-(三氟甲氧基)吡啶-4-胺為原料合成3-(三氟甲氧基)吡啶-4-胺的一般步驟：在25℃下，將鈀（10%活性炭，470mg）加入到4-氨基-2-氯-3-三氟甲氧基吡啶（20,1.5g，7.0mmol）和甲酸銨（880mg，14.0mmol，2當(dāng)量）的甲醇（12mL）溶液中，攪拌。將反應(yīng)混合物在55℃下攪拌16小時(shí)，隨后進(jìn)行抽濾并蒸發(fā)溶劑。將殘余物在乙酸乙酯（2×20mL）和水（30mL）之間分配。合并有機(jī)層，用硫酸鈉干燥后蒸發(fā)。通過真空蒸餾純化粗黃色油狀物，得到無色油狀的4-氨基-3-三氟甲氧基吡啶（21,1.0g，5.6mmol，80%收率）；沸點(diǎn)110-114℃/14毫巴。1H NMR（CDCl3,300MHz）：δ=8.19（s,1H），8.05（d,J=5.5Hz,1H），6.59（d,J=5.5Hz,1H），4.41（bs,2H）。19F NMR（CDCl3,282MHz）：δ=-58.7。13C NMR（CD3OD,75MHz）：δ=150.8,148.5,143.5,132.9,120.8（q,J=259Hz）,110.4。元素分析（C6H5F3N2O，分子量178）：計(jì)算值C 40.46%，H 2.83%，N 15.73%；實(shí)測(cè)值C 40.28%，H 2.74%，N 15.94%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2010/40461, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 33-34
[2] European Journal of Organic Chemistry, 2010, # 31, p. 6043 - 6066