836-21-5
836-21-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-芐基-3,5-二甲基哌啶-4-酮(順式:反式 =85:15)
4-Piperidinone, 3,5-dimethyl-1-(phenylmethyl)-
1-Benzyl-3,5-dimethylpiperidin-4-one(cis:trans=85:15)
制備方法
34737-89-8
74-88-4
836-21-5
向-78℃的1-芐基-3-甲基-哌啶-4-酮（4.06 g，20 mmol）的無水THF（20 mL）溶液中緩慢加入六甲基二硅基胺基鋰（21 mL，21 mmol，1.0 M THF溶液）。在-78℃下攪拌30分鐘后，滴加碘甲烷（1.31 mL，21 mmol）的THF（5 mL）溶液至反應(yīng)混合物中。將反應(yīng)液逐漸升溫至25℃并繼續(xù)攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后，用水淬滅反應(yīng)。用二氯甲烷（CH2Cl2）萃取水層，合并有機(jī)相，用飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鎂（MgSO4）干燥。過濾后，減壓濃縮濾液，得到粗產(chǎn)物。通過快速柱色譜法（洗脫劑：己烷/乙酸乙酯）純化粗產(chǎn)物，得到1.37 g（收率31.5%）1-芐基-3,5-二甲基哌啶-4-酮。參照方案1-1的方法，制備粗產(chǎn)物1-芐基-3,5-二甲基哌啶-4-基胺（5），為非對(duì)映異構(gòu)體的混合物。LCMS檢測顯示目標(biāo)分子量：219（M + H）+。該產(chǎn)物無需進(jìn)一步純化即可用于下一步反應(yīng)。
參考文獻(xiàn)：
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