847406-13-7
中文名稱
1-(5-溴吡啶-3-基)哌啶-4-羧酸乙酯
英文名稱
Ethyl 1-(5-broMopyridin-3-yl)piperidine-4-carboxylate
CAS
847406-13-7
分子式
C13H17BrN2O2
分子量
313.19
MOL 文件
847406-13-7.mol
847406-13-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
1-(5-溴吡啶-3-基)哌啶-4-羧酸乙酯 英文別名
Ethyl 1-(5-broMopyridin-3-yl)piperidine-4-carboxylate4-Piperidinecarboxylic acid, 1-(5-bromo-3-pyridinyl)-, ethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)401.7±45.0 °C(Predicted)
密度1.390±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Inert atmosphere,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)4.74±0.22(Predicted)
制備方法
方法1
625-92-3
1126-09-6
847406-13-7
一般步驟：將3,5-二溴吡啶（0.500 g，2.11 mmol）、4-哌啶甲酸乙酯（1.60 g，10.2 mmol）和碳酸銫（0.729 g，2.24 mmol）的混合物置于微波反應(yīng)器中，在150℃下攪拌加熱1小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫并濃縮。殘余物通過硅膠柱色譜法純化，使用己烷/乙酸乙酯作為洗脫劑，得到1-(5-溴吡啶-3-基)哌啶-4-羧酸乙酯，為黃色油狀物（0.078 g，收率12%）。該中間體按照實(shí)施例106所述的最后三個(gè)步驟進(jìn)一步反應(yīng)，以制備目標(biāo)化合物。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（500 MHz，CDCl3）和13C NMR（125 MHz，CDCl3）確認(rèn)結(jié)構(gòu)，并通過LCMS分析顯示純度>99%，保留時(shí)間為1.19分鐘，分子離子峰（M+H+）為437.3。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2005/19200, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 102-103
[2] Patent: WO2014/43068, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 213