84752-20-5
中文名稱
3-硝基-5-溴苯-1,2-二胺
英文名稱
5-Bromo-3-nitro-benzene-1,2-diamine
CAS
84752-20-5
分子式
C6H6BrN3O2
分子量
232.03
MOL 文件
84752-20-5.mol
84752-20-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3-硝基-5-溴苯-1,2-二胺5-溴-3-硝基苯-1,2-二胺
4-溴-6-硝基-1,2-苯二胺
英文別名
5-Bromo-3-nitro-benzene-1,2-diamine1,2-Benzenediamine, 5-bromo-3-nitro-
4-Bromo-6-nitro-1,2-phenylenediamine
所屬類別
有機(jī)原料：氨基化合物物理化學(xué)性質(zhì)
儲(chǔ)存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C
外觀Brown to reddish brown Solid
制備方法
方法1
62554-90-9
84752-20-5
以2,6-二硝基-4-溴苯胺為原料合成3-硝基-5-溴苯-1,2-二胺的一般步驟：將4-溴-2,6-二硝基苯胺（5.5 g，21.2 mmol）與硫化銨（10.5 mL，21.2 mmol）在乙醇（150 mL）中的混合溶液于90℃下加熱反應(yīng)1小時(shí)。薄層色譜（TLC）監(jiān)測顯示原料未完全消耗。補(bǔ)加硫化銨（10.5 mL，21.2 mmol），繼續(xù)在90℃下攪拌反應(yīng)1小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物濃縮，并通過硅膠柱色譜法（洗脫劑：石油醚/二氯甲烷 = 1:1）純化，得到目標(biāo)化合物3-硝基-5-溴苯-1,2-二胺（2.5 g，收率51%）為紅色固體。液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（LCMS）分析結(jié)果：m/z 230, 232（[M+H]+）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2016/168682, 2016, A2. Location in patent: Paragraph 0288
[2] Patent: US2012/88767, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 13; 15; 19
[3] Analytical Chemistry, 1983, vol. 55, # 6, p. 963 - 965