84923-71-7
84923-71-7 結(jié)構(gòu)式
制備方法
40757-12-8
84923-71-7
實施例25B 5-氰基-2-甲氧基苯甲酸的合成：將實施例25A（5-氰基-2-甲氧基苯甲酸甲酯，6.1g，31.9mmol）和氫氧化鋰一水合物（5.36g，128mmol）在四氫呋喃（100mL）和水（50mL）的混合溶劑中，于室溫下攪拌反應3小時。反應完成后，用3N鹽酸調(diào)節(jié)反應液pH至3，隨后用異丙醇/二氯甲烷（1:3，v/v）混合溶劑萃取兩次。合并有機相，用無水硫酸鎂干燥，過濾后減壓濃縮，得到5.6g（收率99%）目標產(chǎn)物5-氰基-2-甲氧基苯甲酸。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（500MHz，氘代氯仿）表征，δppm：4.15（s，3H），7.17（d，J=8.85Hz，1H），7.86（dd，J=8.85,2.44Hz，1H），8.47（d，J=2.14Hz，1H）。
參考文獻：
[1] Patent: US2008/287510, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 25
[2] Patent: WO2010/54024, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 74
[3] Patent: WO2008/130953, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 57-58
[4] Patent: US2008/242654, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 36
[5] Patent: EP1698618, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 78-79