852110-51-1
852110-51-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
(7-BroMo-2,3-dihydrobenzofuran-2-yl)Methanol
(7-Bromo-2,3-dihydro-1-benzofuran-2-yl)methanol
7-bromo-2-hydroxymethyl-2,3-dihydrobenzo[b]furan
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
17269-81-7
852110-51-1
以化合物（CAS:17269-81-7）為起始原料，合成(7-溴-2,3-二氫苯并呋喃-2-基)甲醇的一般步驟如下：將鄰烯丙基苯酚2（0.40 mmol）置于圓底燒瓶中，依次加入叔丁醇（t-BuOH，0.4 mL）、2,2,2-三氟-1-苯基乙酮（7.0 mg，0.08 mmol）、緩沖水溶液（0.4 mL，含0.6 M K2CO3和4×10^-4 M EDTA二鈉鹽）、乙腈（MeCN，0.64 mL，6.40 mmol）及30%過氧化氫水溶液（H2O2，1.38 mL，6.40 mmol）。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌18小時(shí)。反應(yīng)完成后，粗產(chǎn)物用無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，隨后在減壓下除去溶劑。將所得混合物溶解于二氯甲烷（CH2Cl2，1.00 mL）中，加入1,8-二氮雜二環(huán)十一碳-7-烯（DBU，54.0 mg，0.40 mmol）?；旌衔镌?0℃下攪拌1小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，通過快速柱色譜法（洗脫劑：40-60%乙酸乙酯的石油醚溶液）純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物(7-溴-2,3-二氫苯并呋喃-2-基)甲醇3。
參考文獻(xiàn)：
[1] Tetrahedron, 2006, vol. 62, # 11, p. 2639 - 2647
[2] Patent: US2008/194672, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 42-43
[3] Letters in Drug Design and Discovery, 2014, vol. 11, # 3, p. 375 - 379
[4] Synthesis (Germany), 2017, vol. 49, # 18, p. 4254 - 4260