865664-04-6
中文名稱
2-氯-3-環(huán)丙基吡啶
英文名稱
2-chloro-3-cyclopropylpyridine
CAS
865664-04-6
分子式
C8H8ClN
分子量
153.61
MOL 文件
865664-04-6.mol
更新日期
2025/12/10 11:42:26
865664-04-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-氯-3-環(huán)丙基吡啶 英文別名
2-chloro-3-cyclopropylpyridinePyridine, 2-chloro-3-cyclopropyl-
所屬類別
醫(yī)藥中間體：原料藥中間體物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)219.4±28.0 °C(Predicted)
密度1.252±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)0.79±0.10(Predicted)
外觀Colorless to light yellow Liquid
制備方法
方法1
78607-36-0
411235-57-9
865664-04-6
一般步驟：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將2-氯-3-碘吡啶（2.39 g，9.98 mmol）、環(huán)丙基硼酸（860 mg，10 mmol）和碳酸鉀（4.14 g，30.0 mmol）懸浮于1,4-二惡烷（50 mL）中。隨后加入四（三苯基膦）鈀（0）（1.16 g，1.00 mmol）作為催化劑。將反應(yīng)混合物在120℃油浴中劇烈攪拌4小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，用乙酸乙酯（50 mL）稀釋，并通過(guò)硅藻土墊過(guò)濾以去除不溶性雜質(zhì)。濾液在減壓下濃縮，得到的粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜法純化（洗脫梯度：10%至30%乙酸乙酯的石油醚溶液），得到2-氯-3-環(huán)丙基吡啶，為無(wú)色油狀物。產(chǎn)量：1 g（6 mmol，收率60%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（400 MHz，CDCl3）確認(rèn)：δ 8.20（dd，J = 4.7, 1.8 Hz，1H），7.24-7.28（m，1H），7.14（br dd，J = 7.6, 4.8 Hz，1H），2.12-2.21（m，1H），1.04-1.11（m，2H），0.67-0.72（m，2H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2014/207601, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 70; 72