86770-76-5
86770-76-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
芐基-四聚乙二醇-胺基
芐基-四聚乙二醇-氨基
1-苯基-2,5,8,11-四氧雜十三烷-13-胺
H2N-(CH2CH2O)4-Bn
Benzyl-PEG4-amine
BnO-PEG3-CH2CH2NH2
1-Phenyl-2,5,8,11-tetraoxatridecan-13-aMine
2-[2-[2-(2-phenylmethoxyethoxy)ethoxy]ethoxy]ethanamine
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
86770-71-0
86770-76-5
在0℃下，向攪拌的疊氮化物23（55.2g，178.4mmol）的無(wú)水四氫呋喃（700mL）溶液中緩慢加入三苯基膦（59.7g，227.7mmol）。將反應(yīng)混合物在室溫下持續(xù)攪拌10小時(shí)。隨后，加入水（5.8mL，323.4mmol）以水解中間體磷加合物。繼續(xù)攪拌10小時(shí)后，將反應(yīng)混合物用水（1000mL）稀釋，并用甲苯（200mL，兩次）洗滌。水相經(jīng)蒸發(fā)濃縮后，得到目標(biāo)產(chǎn)物1-苯基-2,5,8,11-四氧雜十三烷-13-胺（50.6g，收率91%）。產(chǎn)物經(jīng)1HNMR（400MHz，CD3OD）表征：δ7.11-7.29（m，5H），4.51（s，2H），3.55-3.64（m，12H），3.43（t，J=5.2Hz，2H），2.78（t，J=5.2Hz，2H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2007/112100, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 103; 131
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[3] European Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 102, p. 153 - 166
[4] Journal of the American Chemical Society, 1994, vol. 116, # 12, p. 5057 - 5062