872624-53-8
中文名稱
甲基 2-氨基-5-甲基-4-(三氟甲基)苯甲酸酯
英文名稱
methyl 2-amino-5-methyl-4-(trifluoromethyl)benzoate
CAS
872624-53-8
分子式
C10H10F3NO2
分子量
233.19
MOL 文件
872624-53-8.mol
872624-53-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-氨基-5-甲基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯甲基 2-氨基-5-甲基-4-(三氟甲基)苯甲酸酯
英文別名
methyl 2-amino-5-methyl-4-(trifluoromethyl)benzoate2-AMino-5-Methyl-4-trifluoroMethyl-benzoic acid Methyl ester
Benzoic acid, 2-aMino-5-Methyl-4-(trifluoroMethyl)-, Methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)285.8±40.0 °C(Predicted)
密度1.299±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature
酸度系數(shù)(pKa)1.38±0.10(Predicted)
制備方法
方法1
872624-52-7
13061-96-6
872624-53-8
第4步: 2-氨基-5-甲基-4-(三氟甲基)苯甲酸甲酯的制備 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向2-氨基-5-碘-4-(三氟甲基)苯甲酸甲酯（121g，351mmol）的無水1,4-二惡烷（2.5L）溶液中依次加入氟化銫（184.3g，1.21mol）、甲基硼酸（63.7g，1.05mol，3摩爾當(dāng)量）和雙(二苯基膦基二茂鐵)氯化鈀(II)（27.83g，35.1mmol）。將反應(yīng)混合物在80℃下加熱攪拌3小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，將反應(yīng)液在乙酸乙酯（2.5L）和水（2.5L）之間分配，并通過Celite墊過濾以除去細(xì)黑色懸浮物。分離有機(jī)相，水相用乙酸乙酯（2×100mL）萃取。合并有機(jī)相，用鹽水（1L）洗滌，無水硫酸鎂干燥。過濾后，減壓濃縮（45℃）得到紅色油狀物。通過硅膠柱色譜法純化，以異己烷/乙酸乙酯（9:1）為洗脫劑，得到淺黃色結(jié)晶固體的甲基2-氨基-5-甲基-4-(三氟甲基)苯甲酸酯（75.25g，收率92%）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2006/2342, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 56-57