87674-15-5
中文名稱
1-(3-氟吡啶-4-基)乙醇
英文名稱
1-(3-Fluoro-pyridin-4-yl)-ethanol
CAS
87674-15-5
分子式
C7H8FNO
分子量
141.14
MOL 文件
87674-15-5.mol
更新日期
2025/02/11 11:37:44
87674-15-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
1-(3-氟吡啶-4-基)乙醇 英文別名
1-(3-Fluoro-pyridin-4-yl)-ethanol4-(1-hydroxyethyl)-3-fluoropyridine
3-fluoro-a-methyl-4-Pyridinemethanol
4-Pyridinemethanol, 3-fluoro-a-methyl-
4-Pyridinemethanol, 3-fluoro-α-methyl-
3-FLUORO-ALPHA-METHYL-4-PYRIDINEMETHANOL
制備方法
方法1
372-47-4
75-07-0
87674-15-5
向攪拌的3-氟吡啶（14 g，144.2 mmol）在無水THF（150 mL）中的溶液中，在氬氣保護(hù)下冷卻至-78℃，緩慢滴加2 N二異丙基氨基鋰（LDA）的正庚烷/THF/乙基苯溶液（79.2 mL，158.6 mmol），滴加時間約為1小時。攪拌2.5小時后，緩慢滴加冷卻至約0℃的乙醛（8.9 mL，158.5 mmol）在25 mL無水THF中的溶液，并將反應(yīng)混合物在-78℃下繼續(xù)攪拌1.5小時。隨后，將反應(yīng)液緩慢升溫至-30℃，加入氯化銨（150 g）在700 mL水中的溶液淬滅反應(yīng)。用乙酸乙酯（3×400 mL）萃取混合物，合并有機(jī)層后用鹽水（4×200 mL）洗滌，無水硫酸鈉干燥。濃縮有機(jī)相后，將殘余油狀物用正己烷（40 mL）結(jié)晶，得到15.6 g（收率76%）的1-(3-氟吡啶-4-基)乙醇。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2005/13986, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 44
[2] Patent: US2007/142414, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 18-19
[3] Patent: WO2007/96334, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 31-32
[4] Tetrahedron, 1983, vol. 39, # 12, p. 2009 - 2021