876861-29-9
876861-29-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1,2-Benzenediol, 5-bromo-3-fluoro-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
251300-28-4
876861-29-9
以5-溴-3-氟-2-羥基苯甲醛為原料合成5-溴-3-氟苯-1,2-二醇的一般步驟：向5-溴-3-氟-2-羥基苯甲醛（40g，183mmol）的四氫呋喃（THF，260mL）溶液中緩慢滴加水。在0℃下，加入氫氧化鈉（NaOH）溶液（0.05N，720mL，37mmol），隨后加入30%過氧化氫（H2O2）溶液（90mL）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌2小時(shí)，然后加入第二份30%過氧化氫（90mL）。繼續(xù)攪拌4小時(shí)后，將混合物冷卻至0℃，并用冷水洗滌。加入氫氧化鈉溶液（2N，112mL）調(diào)節(jié)pH至10-11，繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)，隨后用濃鹽酸（HCl）淬滅反應(yīng)。在0℃下，用鹽酸調(diào)節(jié)pH至2~3。用二氯甲烷（250mL×3）萃取反應(yīng)混合物，合并有機(jī)相后用鹽水（300mL×2）洗滌，無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，濃縮后得到5-溴-3-氟苯-1,2-二醇（37g，產(chǎn)率98%），為黃色油狀物。LC-MS（m/z）：205 [M-H]-。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2015/42397, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 000236
[2] Patent: EP1780192, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 11
[3] Patent: WO2017/176960, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00730
[4] Patent: WO2015/65937, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 000213
[5] Patent: WO2016/145153, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 000179