877264-43-2
877264-43-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
(5-氟-2-碘苯基)甲醇
(5-fluoro-2-iodophenyl)methano
5-Fluoro-2-iodobenzylalcohol97%
(5-Fluoro-2-iodophenyl)Methanol
Benzenemethanol, 5-fluoro-2-iodo-
5-Fluoro-2-iodobenzyl alcohol 97%
制備方法
52548-63-7
877264-43-2
步驟1：將5-氟-2-碘苯甲酸（5.00 g，18.80 mmol）溶解于四氫呋喃（50 mL）中，在氮氣保護下冷卻至0℃。在攪拌條件下，緩慢滴加硼烷-二甲基硫醚復(fù)合物（3.57 mL，37.60 mmol），隨后將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫。反應(yīng)在室溫下持續(xù)攪拌16小時。反應(yīng)完成后，將混合物小心倒入冰中，并加入10%碳酸鉀水溶液（50 mL）進行淬滅。用二氯甲烷（2×50 mL）萃取混合物，合并有機相，用硫酸鎂干燥，隨后在減壓下濃縮，得到5-氟-2-碘苯甲醇，為無色固體（4.80 g，收率91%）。1H NMR（400 MHz，CDCl3）：δ7.68（dd，1H，J= Hz），7.19（dd，1H，J= Hz），6.70（td，1H，J= Hz），4.57（d，2H，J= Hz），1.95（t，1H，J= Hz）。
參考文獻：
[1] Advanced Synthesis and Catalysis, 2015, vol. 357, # 14-15, p. 3206 - 3214
[2] Organic Letters, 2018, vol. 20, # 2, p. 345 - 348
[3] Patent: WO2013/132376, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 238
[4] Patent: US2006/52378, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 146
[5] Chemical Communications, 2013, vol. 49, # 31, p. 3254 - 3256