24424-99-5

92398-47-5

880166-10-9

在0℃下，向攪拌的1-氨基環(huán)丁烷-1-羧酸（2.7g，23.4mmol）的甲醇（40ml）溶液中緩慢滴加乙酰氯（4.2ml，58.6mmol）。反應(yīng)混合物隨后升溫至室溫并持續(xù)攪拌約12小時(shí)。反應(yīng)進(jìn)程通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測。反應(yīng)完成后，將混合物減壓濃縮，得到1-氨基環(huán)丁烷-1-甲酸甲酯鹽酸鹽（3.02g，收率：100%），為白色固體。在0℃下，將上述得到的1-氨基環(huán)丁烷-1-甲酸甲酯鹽酸鹽（3.02g，23.4mmol）溶于四氫呋喃（THF，40ml）中，加入三乙胺（N(Et)3，9.6ml，69.6mmol）和二碳酸二叔丁酯（(Boc)2O，6.4ml，23.8mmol）。反應(yīng)混合物隨后升溫至室溫并攪拌約12小時(shí)。反應(yīng)進(jìn)程通過TLC監(jiān)測。反應(yīng)完成后，加入飽和氯化銨（NH4Cl）溶液，用乙酸乙酯（EtOAc，2×100mL）萃取。合并的有機(jī)相用鹽水洗滌，無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，減壓濃縮得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過快速色譜法純化，使用乙酸乙酯-己烷（3:7）作為洗脫劑，得到目標(biāo)產(chǎn)物1-((叔丁氧基羰基)氨基)環(huán)丁烷羧酸甲酯（5.32g，收率：100%），為油狀物。1H NMR（300MHz，DMSO-d6）數(shù)據(jù)如下：δ7.64（s，1H），3.60（s，3H），2.44-2.38（m，2H），2.14-2.04（m，2H），1.88-1.80（m，2H），1.36（s，9H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2017/17630, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 80-81