885167-81-7
885167-81-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-溴-3-甲基吡啶-5-甲醛
2-溴-5-甲?；?3-甲基吡啶
2-溴-3-甲基-5-甲?；拎?/span>
CML-014
6-bromo-5-methylnicotinaldehyde
2-Bromo-5-formyl-3-methylpyridine
6-BroMo-5-Methyl-pyridine-3-carbaldehyde
6-Bromo-5-methyl-3-pyridinecarboxaldehyde
3-Pyridinecarboxaldehyde, 6-bromo-5-methyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
4394-85-8
3430-18-0
885167-81-7
以N-甲酰嗎啉和2,5-二溴-3-甲基吡啶為原料合成2-溴-3-甲基-5-甲?；拎さ囊话悴襟E如下： 方法4：制備6-溴-5-甲基煙堿醛 1. 在0℃下，將2,5-二溴-3-甲基吡啶（5.1g，20.30mmol）的四氫呋喃（25ml）溶液緩慢滴加到預(yù)先冷卻至0℃的2M異丙基氯化鎂（10.7ml，21.3mmol）的四氫呋喃溶液中。 2. 將反應(yīng)混合物在0℃下攪拌2小時(shí)，隨后在室溫下繼續(xù)攪拌1小時(shí)。 3. 緩慢滴加4-甲酰基嗎啉（2.1ml，20.3mmol）的四氫呋喃（25ml）溶液至反應(yīng)混合物中，滴加完畢后，將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌1小時(shí)。 4. 將反應(yīng)混合物倒入水中，用乙酸乙酯萃取水相。合并有機(jī)相，用飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鎂干燥，過濾后減壓濃縮濾液。 5. 通過快速柱色譜法純化殘余物，以10%乙酸乙酯的異己烷溶液為洗脫劑，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-溴-3-甲基-5-甲?；拎ぃ?.0g，產(chǎn)率74%）。 NMR譜（DMSO-d6）：δ 2.44（s，3H），8.19（s，1H），8.73（s，1H），10.09（s，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2008/119451, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 35
[2] Patent: WO2007/71956, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column description
[3] Patent: US2012/184520, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 24