885278-75-1
885278-75-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Ethyl 2-(4-bromophenyl)-1,3-thiazole-4-carboxylate
4-THIAZOLECARBOXYLICACID, 2-(4-BROMOPHENYL)-, ETHYL ESTER
2-(4-BROMO-PHENYL)-THIAZOLE-4-CARBOXYLIC ACID ETHYL ESTER
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
70-23-5
26197-93-3
885278-75-1
以3-溴丙酮酸乙酯和4-溴硫代苯甲酰胺為原料合成2-(4-溴苯基)-噻唑-4-羧酸乙酯的一般步驟如下： (i) 將3-溴丙酮酸乙酯（0.18 mL, 1.0 mmol）緩慢加入至4-溴硫代苯甲酰胺（529 mg, 1.0 mmol）的乙醇溶液（3 mL）中。 (ii) 將反應(yīng)混合物于室溫下攪拌6小時(shí)，隨后過濾收集析出的晶體，并干燥。 (iii) 將干燥后的晶體緩慢滴加至濃硫酸（5 mL）中，室溫?cái)嚢?小時(shí)。 (iv) 通過蒸餾除去溶劑，殘余物用乙酸乙酯稀釋。 (v) 稀釋后的溶液依次用飽和碳酸氫鈉水溶液和去離子水洗滌，有機(jī)層用無水硫酸鎂干燥。 (vi) 過濾后，濃縮濾液，過濾收集所得晶體并干燥，得到2-(4-溴苯基)-噻唑-4-羧酸乙酯（285 mg, 產(chǎn)率91%）。 產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)： 1H-NMR (300 MHz, CDCl3) δ: 1.30 (3H, t, J = 7.5 Hz), 4.30 (1H, q, J = 7.5 Hz), 7.65 (2H, d, J = 7.8 Hz), 7.85 (2H, d, J = 7.8 Hz), 8.15 (1H, s). MS (FAB) m/z: 313 (M+ +1).
參考文獻(xiàn)：
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