887268-22-6
中文名稱
2-溴-1-氟-4-甲氧基甲基苯
英文名稱
2-BROMO-1-FLUORO-4-(METHOXYMETHYL) BENZENE
CAS
887268-22-6
分子式
C8H8BrFO
分子量
219.05
MOL 文件
887268-22-6.mol
887268-22-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-溴-1-氟-4-甲氧基甲基苯2-氟-5-(甲氧基甲基)苯基硼酸 1KG
英文別名
2-BROMO-4-(METHOXYMETHYL)FLUOROBENZENE2-BROMO-1-FLUORO-4-(METHOXYMETHYL) BENZENE
Benzene, 2-bromo-1-fluoro-4-(methoxymethyl)-
物理化學性質(zhì)
沸點219.7±25.0 °C(Predicted)
密度1.470±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Sealed in dry,Room Temperature
制備方法
方法1
77771-03-0
74-88-4
887268-22-6
向3-溴-4-氟芐醇（5.00g，24.4mmol）的無水N,N-二甲基甲酰胺（50mL）溶液中，在0℃下分批加入60%氫化鈉在礦物油中的懸浮液（1.37g，34.2mmol）。將反應混合物在0℃下攪拌30分鐘。隨后，在相同溫度下加入碘甲烷（4.15g，29.3mmol）。將混合物逐漸升溫至室溫并繼續(xù)攪拌1小時。反應完成后，通過加入水（200mL）淬滅反應，并用乙酸乙酯（3×200mL）進行萃取。合并有機層，用鹽水（50mL）洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾。濾液經(jīng)真空濃縮后，通過柱色譜法純化殘余物，使用2%至5%乙酸乙酯的石油醚溶液作為洗脫劑，得到目標產(chǎn)物2-溴-1-氟-4-甲氧基甲基苯，為無色油狀物（4.50g，收率84%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（400MHz，CDCl3）確認：δ7.57（dd，J=6.4,2.0 Hz，1H），7.28-7.23（m，1H），7.11（t，J=8.0 Hz，1H），4.42（s，2H），3.41（s，3H）。
參考文獻：
[1] Patent: US2018/162868, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 1534-1535
[2] Patent: US2004/220194, 2004, A1. Location in patent: Page 23
[3] Patent: US2005/239795, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 20