887581-09-1
中文名稱
2-溴-5-甲氧基芐胺
英文名稱
2-BROMO-5-METHOXYBENZYLAMINE
CAS
887581-09-1
分子式
C8H10BrNO
分子量
216.08
MOL 文件
887581-09-1.mol
887581-09-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-溴-5-甲氧基芐胺(2-溴-5-甲氧基苯基)甲胺
英文別名
2-BROMO-5-METHOXYBENZYLAMINE(2-BROMO-5-METHOXYPHENYL)METHANAMINE
Benzenemethanamine,2-bromo-5-methoxy-
所屬類別
有機原料：氨基化合物物理化學性質(zhì)
沸點291.1±25.0 °C(Predicted)
密度1.444±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C
酸度系數(shù)(pKa)8.49±0.10(Predicted)
外觀Colorless to light yellow Liquid
制備方法
方法1
138642-47-4
887581-09-1
步驟A：1-(2-溴-5-甲氧基苯基)甲胺的合成 將2-溴-5-甲氧基苯甲腈（10.0 g，47.2 mmol）溶解于干燥的四氫呋喃（100 mL）中，置于經(jīng)火焰干燥的燒瓶內(nèi)，并在冰浴中冷卻。在30分鐘內(nèi)緩慢滴加硼烷-四氫呋喃絡(luò)合物溶液（75 mL，75 mmol，1.0 M）。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過夜后，用冰水和飽和碳酸鈉水溶液緩慢淬滅反應(yīng)。減壓蒸餾除去四氫呋喃，殘余物用乙酸乙酯（EtOAc）多次萃取（3次）。合并有機層，用水洗滌，無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法純化，得到目標產(chǎn)物1-(2-溴-5-甲氧基苯基)甲胺，為白色粉末（3.65 g，收率36%）。LCMS分析：C8H10BrNO（[M+H]+）的m/z = 216.9, 219.0。
參考文獻：
[1] Patent: US2010/190804, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 75-76
[2] Patent: WO2004/14384, 2004, A2. Location in patent: Page/Page column 235-236; 239