887707-21-3
中文名稱
(6-氯-5-甲基吡啶-3-基)甲醇
英文名稱
(6-CHLORO-5-METHYLPYRIDIN-3-YL)METHANOL
CAS
887707-21-3
分子式
C7H8ClNO
分子量
157.6
MOL 文件
887707-21-3.mol
887707-21-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
6-氯-5-甲基-3-吡啶甲醇2-氯-5-羥甲基-3-甲基吡啶
(6-氯-5-甲基吡啶-3-基)甲醇
英文別名
6-chloro-5-methyl-3-Pyridinemethanol3-Pyridinemethanol, 6-chloro-5-methyl-
(6-CHLORO-5-METHYLPYRIDIN-3-YL)METHANOL
2-Chloro-5-hydroxymethyl-3-methylpyridine
物理化學性質(zhì)
沸點292.7±35.0 °C(Predicted)
密度1.263±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)13.34±0.10(Predicted)
制備方法
方法1
176433-43-5
887707-21-3
在0℃下，向6-氯-5-甲基煙醛（3.20g，20.7mmol）的甲醇（22mL）溶液中緩慢加入硼氫化鈉（863mg，22.7mmol）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌2小時。隨后，加入飽和氯化銨水溶液（20mL）并將混合物繼續(xù)攪拌0.5小時。反應(yīng)完成后，通過減壓蒸餾除去溶劑，殘余物用水（50mL）洗滌，并用二氯甲烷（50mL×3）進行萃取。合并有機層，用無水硫酸鈉干燥后濃縮。通過硅膠柱色譜法（洗脫劑比例為石油醚/乙酸乙酯=2/1）純化所得殘余物，得到目標產(chǎn)物(6-氯-5-甲基吡啶-3-基)甲醇（3.2g，收率88%），為淺黃色固體。1H NMR（400MHz，CDCl3）δ8.09（s，1H），7.56（s，1H），4.65（s，2H），2.33（s，3H）。
參考文獻：
[1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 108, p. 154 - 165
[2] Patent: WO2006/114213, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 30