888318-22-7
888318-22-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,3-二氟-6-溴苯甲醚
2-甲氧基-3,4-二氟溴苯
1-溴-3,4-二氟-2-甲氧基苯
1-bromo-3,4-difluoro-2-methoxybenzene
Benzene, 1-bromo-3,4-difluoro-2-methoxy-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
186590-23-8
74-88-4
888318-22-7
步驟1：1-溴-3,4-二氟-2-甲氧基苯的合成 在0℃下，將6-溴-2,3-二氟苯酚（3g，14mmol）緩慢加入到氫化鈉（60%，672mg，16.8mmol）在N,N-二甲基甲酰胺（14mL）中的懸浮液中。待氣體釋放停止后，向反應(yīng)混合物中緩慢加入碘甲烷（3.0g，21mmol）。加畢，將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫，并持續(xù)攪拌12小時(shí)。反應(yīng)完成后，用飽和氯化鈉溶液淬滅反應(yīng)。用乙酸乙酯（2×20mL）萃取反應(yīng)混合物。合并有機(jī)層，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥后，減壓濃縮。殘余物通過(guò)柱色譜法（洗脫劑：正己烷/乙酸乙酯=16/1）純化，得到油狀產(chǎn)物1-溴-3,4-二氟-2-甲氧基苯（2.4g，收率77%）。 1H NMR（300MHz，CDCl3）：δ 7.26（dt，J = 7.5, 2.4Hz，1H），6.82（dt，J = 9.2, 7.5Hz，1H），4.00（d，J = 1.5Hz，3H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 20, p. 8685 - 8699,15
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 20, p. 8685 - 8699
[3] Patent: US2015/246923, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 1017
[4] Patent: WO2016/107832, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 69