89466-19-3
89466-19-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,3-二甲氧基-5-溴吡嗪
Pyrazine, 5-bromo-2,3-dimethoxy-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
68468-30-4
89466-19-3
在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將N-溴代琥珀酰亞胺（11.88 g，84.91 mmol）加入到2,3-二甲氧基吡嗪（8.5 g，60.71 mmol）的N,N-二甲基甲酰胺（85 mL）溶液中。反應(yīng)混合物于室溫下攪拌48小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至-40°C，隨后緩慢倒入1.0 N的Na2S2O3水溶液中。所得混合物在0°C下繼續(xù)攪拌30分鐘。反應(yīng)混合物通過過濾收集固體產(chǎn)物，并用去離子水洗滌。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法進(jìn)一步純化，洗脫劑為乙酸乙酯/己烷（0-2%梯度），得到5-溴-2,3-二甲氧基吡嗪（6.0 g，收率45%）。產(chǎn)物經(jīng)LC-MS分析顯示m/z為219.0 [M + H]+，1H NMR（400 MHz，CDCl3）數(shù)據(jù)如下：δ 7.71（s, 1H），4.01（d, J = 14.0 Hz, 6H）。
參考文獻(xiàn)：
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